Desenvolvimento e aplicação de sistemas de fluxo contínuo de alta sensibilidade com detecção potenciométrica

Abstract

Neste trabalho descreve-se, de uma forma pormenorizada, a construção, desenvolvimento e avaliação de sistemas de análise por injecção em fluxo com detecção potenciométrica de sensibilidade aumentada, utilizando eléctrodos de membrana cristalina homogénea.Na construção dos eléctrodos de membrana cristalina homogénea as respectivas misturas sensoras foram preparadas por precipitação de Ag2S, nos detectores sensíveis a Ag(I) e S2-, ou co-precipitação de Ag2S e o correspondente sulfureto metálico (MS/Ag2S, nos eléctrodos sensíveis a Cu(II), Cd(II) e Pb(II)) ou halogeneto de prata (AgX/Ag2S (X = Cl-, Br- e I-)). Para a obtenção da membrana sensora foi utilizada uma técnica de prensagem como forma de aglutinação do sensor sólido. Os eléctrodos forma construídos com uma configuração tubular, em que cada corpo albergava uma ou duas membranas sensoras.Com a finalidade de se conseguir aumentar a sensibilidade da metodologia potenciométrica, atendendo a que esta é razão da variação do sinal analítico (DS) relativamente à variação da concentração do analito (DC), promoveu-se o acréscimo da variação de diferença de potencial medida pelo detector utilizado. Este aumento de sensibilidade foi conseguido utilizando sistemas diferenciais, utilizando dois eléctrodos tubulares, semelhantes, colocados sequencialmente; e sistemas tipo "soma" utilizando um eléctrodo indicador tubular composto por duas membranas com igual sensor, em que o sinal analítico resulta da soma das respectivas diferenças de potencial, relativamente a um mesmo eléctrodo de referência.Os ensaios de avaliação dos dois tipos de montagens de sensibilidade acrescida, para todos os iões mencionados, constavam da determinação dos parâmetros gerais da curva de calibração, do efeito do pH nos valores de potencial, do tempo de vida dos eléctrodos, da estabilidade dos potenciais ao longo de um dia de trabalho e da determinação dos coeficientes de selectividade potenciométricos relativamente a diversos interferentes.Avalio ...